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调味品和肉制品中新品红、曙红和猩红的测定(BJS202406)解读(上)

来源:中国市场监管报

发布时间:2025-10-14

  市场监管总局于2024年12月发布了《调味品和肉制品中新品红、曙红和猩红的测定》补充检验方法。该方法的建立可以快速、简便、准确地测定调味品和肉制品中新品红、曙红和猩红的含量,能够弥补当前国家标准的缺失,为监管部门打击食品生产过程中非法应用工业染料的行为提供技术支撑。
  该方法采用液相色谱串联质谱法,具有灵敏度高、选择性强、分析速度快、抗干扰能力强、分离和确证同时进行等优点,尤其是在复杂基质中的多组分同时检测方面有其独特的优势,可有效地应用于食品中非法添加红色染料的同时测定及确证。

研究背景
  近年来,我国通报了多起调味品和肉制品中非法添加着色剂事件,涉及的着色剂有罗丹明B、胭脂红等用于工业生产的红色染料。
  调味品和肉制品的色泽是评价其品质的重要指标,部分生产企业为了提升产品竞争力,在肉制品、调味品生产中添加红色色素。根据GB 2760-2024《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》,食品中允许使用的红色着色剂有赤藓红、红曲红、辣椒红等二十余种,其中调味品中允许使用的着色剂仅有9种,肉制品中允许使用的着色剂仅有7种。不法生产企业为追求更好的色泽和更低的成本,可能非法使用红色着色物质。新品红、曙红与猩红均属于含芳基类红色工业染料,其通常用于纤维、油墨、陶瓷、皮毛制品等化工产品的着色。这三种物质具有高毒性、高残留的特点,又具有色泽鲜艳、稳定性强、价格低廉等特点,不法商家将其作为替代食用色素的着色剂使用在调味品和肉制品中的风险较高。

方法原理
  样品经乙醇、甲醇依次提取,其中干辣椒、辣椒粉和辣椒油样品还需经乙腈提取,合并提取液定容、离心后,使用PRiME HLB固相萃取柱(60mg/3mL)或其他等效柱净化,0.45
μm滤膜过滤,用液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。新品红的分子结构中含有氨基,猩红的分子结构中含有亚氨基,在ESI(电喷雾电离)离子化过程中易得到质子,形成[M+H]+
  母离子信号峰,因此新品红和猩红选择ESI正模式检测;曙红的分子结构中含有钠离子,在ESI(电喷雾电离)离子化过程中易失去钠离子,形成[M2Na+H]-和[M-2Na+3H]+
  母离子信号峰,负模式下母离子易裂解产生子离子,而正模式下母离子不易裂解产生子离子,因此曙红选择ESI负模式检测。

操作要点
  1.标准溶液的配制。在使用固体标准品配制标准储备液时,曙红和猩红需加入N,N-二甲基甲酰胺,使其完全溶解。计算浓度时,需按照证书上具体的纯度折算成100%使用。
  2.提取溶剂的选择。由于三种化合物极性不同以及基质间的差异,使用单一提取溶剂无法对样品中的新品红、曙红和猩红进行充分提取来满足高回收率的要求。实验结果表明,辣椒酱和肉制品选择乙醇作为提取溶液时,新品红和猩红的回收率较高,选择甲醇作为提取溶液时,曙红的回收率较高;辣椒粉和辣椒油选择乙醇作为提取溶液时,新品红的回收率较高,选择甲醇作为提取溶液时,曙红的回收率较高,选择乙腈作为提取溶液时,猩红的回收率较高。在提取溶剂的选择上,还比较了使用不同溶剂依次进行提取和使用混合溶剂进行提取时的回收率,前者回收率较高,因此本方法针对肉制品和辣椒酱,选择先用乙醇进行一次提取,再用甲醇进行二次提取;针对辣椒粉和辣椒油,选择先用乙醇进行一次提取,再用甲醇进行二次提取,最后用乙腈进行三次提取的方式作为新品红、曙红和猩红的提取方式。
  3.提取方式的选择。考察了振荡、涡旋及超声三种提取方式对新品红、曙红和猩红三种目标化合物的提取效率,结果表明,当提取方式为涡旋提取时,三种化合物的回收率较好;振荡提取过程较为温和,无法使目标化合物被充分提取,因此方法回收率较低;超声提取虽然能够使目标化合物被充分提取,但是由于样品超声后基质抑制效应明显增强,因此会降低方法的灵敏度及回收率。因此,本实验选取涡旋作为新品红、曙红和猩红的提取方式。

□中国肉类食品综合研究中心 王 妍 赵文涛 郭文萍